长春理工大学本科毕业设计 编号 本科生毕业设计 半导体激光器系统滤光片的设计与制备 Design and Fabrication of Semiconductor Laser System Filter 学 生 姓 名 高岩 专 业 光电信息工程 学 号 100212537 指 导 教 师 付秀华 学 院 光电工程学院 二〇一四年六月 长春理工大学本科毕业设计 毕业设计（论文）原创承诺书 1．本人承诺：所呈交的毕业设计（论文）《半导体激光器系统滤光片的设计与制备》，是认真学习理解学校的《长春理工大学本科毕业设计（论文）工作条例》后，在教师的指导下，保质保量独立地完成了任务书中规定的内容，不弄虚作假，不抄袭别人的工作内容。 2．本人在毕业设计（论文）中引用他人的观点和研究成果，均在文中加以注释或以参考文献形式列出，对本文的研究工作做出重要贡献的个人和集体均已在文中注明。 3．在毕业设计（论文）中对侵犯任何方面知识产权的行为，由本人承担相应的法律责任。 4．本人完全了解学校关于保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交论文和相关材料的印刷本和电子版本；同意学校保留毕业设计（论文）的复印件和电子版本，允许被查阅和借阅；学校可以采用影印、缩印或其他复制手段保存毕业设计（论文），可以公布其中的全部或部分内容。 以上承诺的法律结果将完全由本人承担！ 作 者 签 名： 年 月 日 摘要 光学薄膜作为现代光学的一个重要分支，已经被广泛应用于天文、红外物理学、激光技术等领域。 本论文研究半导体激光器系统中以K9光学玻璃为基底，实现在808nm处反射率R＞99%，以及在1064nm处透射率T＞95%的长波通滤光片设计与制备。首先，根据课题要求选择几种适合的膜系材料，在所选膜料的基础上进行膜系设计，并将不同方案进行分析比较，选择最优的方案进行实验操作，并针对实验结果对镀膜工艺的几种主要影响因素进行了简要分析。最后使用Ti3O5和SiO2材料设计并制备了滤光片，达到了预期目标，最后对制备的薄膜进行了误差分析并给出了实验结果。 关键词：长波通 滤光片 膜系设计 光学薄膜 Abstract Optical thin film， as an important branch of modern optics， has been widely used in the field of astronomy， infrared physics， laser technology. This thesis research design and preparation of long wave filter based on K9 optical glass as the substrate of the semiconductor laser system， which can realize in the reflectivity at 808nm R > 99%， and the transmittance at 1064nm T > 95%. First of all， select a suitable film materials according to the requirements of the subject， design the film system based on the selected film material. Analyze and compare different schemes， choose the best scheme and experiment， and analyze some main factors of influence on the coating process， according to the experimental results. Finally design and prepare the filter film system using the materials Ti3O5 and SiO2， it basically meets he requirements and achieves the expected goals. In the end， analyze the error of the prepared film and the experimental results are also presented. Keywords: Semiconductor laser; Stability; Film; Optical film I 目录 摘要I AbstractII 第1章 绪论1 1.1 光学薄膜的发展1 1.2光学薄膜的国内外研究现状1 1.3本论文的研究内容2 第2章 薄膜基本理论3 2.1薄膜的干涉3 2.2长波通滤光片的基本原理6 第3章 膜系的设计8 3.1膜系要求参数8 3.2膜系材料的选择及要求8 3.2.1膜系材料选择原则8 3.2.2薄膜材料的要求8 3.2.3几种常见镀膜材料9 3.3初始膜系设计10 3.4确定方案13 第4章 镀膜设备及工艺14 4.1镀膜设备简介14 4.2真空系统（抽气系统）15 4.2.1低真空系统15 4.2.2高真空抽气系统15 4.3离子束辅助系统16 4.4光学薄膜影响因素17 4.4.1真空度对光学薄膜性质的影响17 4.4.2沉积速率对光学薄膜性质的影响17 4.4.3基底温度对光学薄膜性质的影响17 第5章 膜系的制备与测试19 5.1制备工艺19 5.1.1试片的检测19 5.1.2 蒸镀技术19 5.2测试结果与误差分析21 5.2.1误差分析22 5.2.2质量检测22 总结23 参考文献24 致谢25 I 第1章 绪论 1.1 光学薄膜的发展 光学薄膜作为现代光学的一个重要分支，已经被广泛应用于天文、红外物理学、激光技术等领域，在人们的日常工作和生活中起着越来越重要的作用。在科技日新月异的今天，现代通讯、能源利用、宇航技术等领域的飞速发展，对光学薄膜的发展提出了更高的要求。随着现代薄膜技术的飞速发展，尤其是进入八十年代以后，由于吸取了半导体物理研究的新成果和晶体外延生长新工艺的经验，镀膜技术越来越成熟与先进。薄膜光学是近代光学的一个重要分支，是激光技术中的关键基础之一。随着激光技术的发展，大大促进了光学薄膜技术的发展。数十年来，我们对激光技术和红外技术应用中的各种光学薄膜元件、膜层厚度控制技术、薄膜材料、膜层的理化分析、激光损伤阈值测试技术、薄膜的制备手段和膜层光谱性能的测量方法都做了很多研究工作，取得了大量研究成果。光学薄膜技术研究取得的每一成果都有助于激光、红外技术的发展。 1.2光学薄膜的国内外研究现状 光学薄膜技术是光学光电子行业发展不可或缺的组成部分，正在发挥越来越重要的作用，在激光技术，红外技术，数码摄影等领域都有广发的应用。光电信息产业中最有发展前景的通讯、显示和存储三大类产品都离不开光学薄膜，光学薄膜的性能很大程度上决定了这些产品的最终性能。由于现代电子器件和新材料研究的需求，薄膜技术目前已经成为一个国家现代工业水平的重要标志之一，在包括介电薄膜、高温超导薄膜在内的广泛领域具有重要的作用，成为国际研究的重点。 工业上，光学薄膜广泛应用于各种产品。在激光技术中最主要应用是激光反射镜的反射膜，激光材料的增透膜等。农业上，美国研究了促进植物生长的热反射镜型农用特殊隔热薄膜，炎热的夏日，一品红在只透过可见光反射红外光的隔热膜暖房中生长茂盛。冬天，特制的隔热膜暖房节约能源消耗49%，使植物生长良好。建筑上，为了消除玻璃上结冰和起雾对视力的影响，在高级建筑物，飞机和车辆上的窗玻璃上镀制和镶嵌透明导电薄膜。在天文上，己用专用大型间歇式真空薄膜系统，在厚度为60cm重约14T的大型天文望远镜的暴力陶瓷基底上镀铝膜。在军事上，宽带增透膜和宽带高反射膜广泛用于军用光学仪器。用具有一定波长的滤光片和其他部件组成的红外探测器和红外器件，可探测发出大量热能的导弹和飞机等军事目标的行踪。 光学薄膜正在突破传统的范畴，越来越广泛地渗透到从空间探测器、集成电路、生物芯片、激光器件、液晶显示到集成光学等各学科领域中，对科学技术的进步和全球经济的发展都起着重要的作用，研究光学薄膜物理特性及其技术己构成现代科技的一个分支—薄膜光学。光学薄膜技术水平已成为衡量一个国家光电信息等高新技术产业科技发展水平的关键技术之一，其在军民结合技术中更有着广泛的应用前景，逐步走向产业化。总之光学薄膜技术从理论计算设计测量到工艺形成完整体系，应用与各个领域。它赋予光学元件各种使用性能，对光学仪器的质量起着重要或决定性的作用。 1.3本论文的研究内容 本课题是以K9光学玻璃为基底，在808nm波长和1064nm波长分别设计R>99%和T>95%的长波通滤光片，确定各膜层介质的材料和厚度，完成所要求的长波通滤光片的设计，并借助计算机完成膜系的优化，最后通过多次反复实验，完成薄膜的制备。 本文首先论述薄膜理论，在此基础上论述长波通的基本理论，并着重研究了长波通滤光片制备过程中工艺参数对薄膜光学性能的影响。论文主要包括四部分内容。 (1)对长波通膜系进行设计，包括多层膜高、低折射率材料的选择、结构参数的设计等。 (2)对设计的膜系进行优化，以达到808nm和1064nm两个波长处所要求的反射率和透射率。 (3)在实际镀膜过程中完成光学薄膜制备工艺，对基片温度、工作气压、氧气含量等成膜工艺参数对光学性能的影响进行分析，并在合适的工艺参数下完成薄膜的制备。 (4)进行样品的性能测试，分析理论设计膜系与实际制备膜系光学性能差异的原因。 第2章 薄膜基本理论 光学薄膜理论都是基于薄膜内光的干涉效应，光学薄膜通过光的干涉可得到 各种各样的光学特性。 2.1薄膜的干涉 大多数光学薄膜都是利用光的干涉理论设计而成的，下面我们利用光程差的概念具体地讨论一下薄膜的干涉问题。 图2-1 薄膜干涉 如图2-1所示，1和2表示薄膜的上、下两界面。从远处光源上的一点射出的单色光（单位辐射）入射到薄膜上，一部分在界面1上反射（振幅为的反射光），另一部分透过界面1，在界面2上反射，然后再透过1面射出（振幅为的反射光）。很容易看出，当界面1与界面2互相平行时，和这两条反射光线也互相平行。因此，它们会合而产生干涉的地方在无穷远处。实际上，和是由透镜会聚在焦面上来考察的。当然，也可用眼睛直接接收，聚焦在其视网膜上。 光线和的干涉强度决定于它们的光程差。作CD垂直于光线，于是，和的光程差 从图上很容易找出下列几何关系 此外，根据折射定律有 把上面三式代入，得到光程差 (2-1) 相应的相位差 (2-2) 如果先不考虑光在界面1、2上反射时的相位跃变，则当光程差为 时，将产生相长干涉；而当 时，将产生相消干涉。 干涉强度的计算，可先迭加反射光和的振动： 得到合振动为 式中是合振幅，是合振动相位。二者和，，有如下关系： (2-3) (2-4) 其中。 按照光强定义，反射光合振动的强度，而，。则 双光束干涉强度的计算公式是 (2-5) 式中号由和的符号确定。当和同号时取加号；而当和异号时取减号。光束由光疏媒质到光密媒质反射时，反射振幅为负值，表示有的相位跃变；相反，当光束由光密媒质到光疏媒质反射时，反射振幅为正值，表示没有相位跃变。因此，上式中号正是考虑了界面上反射时的相位跃变情况，而则仅指两反射光束经历不同路径而引入的相位差。 当光束照射到平行平面薄膜上时，光束在薄膜两表面上要多次反射，因而产生一组反射光束和一组透射光束如图2-2所示： 图2-2 多光束干涉 当薄膜表面的反射系数不高时，我们只考虑头两束光的作用，忽略反射两次以上的光束，把多光束干涉作为双光束干涉来处理。但是当薄膜表面反射率较高时，这样处理是不严格的，必须考虑一组反射光之间或透射光之间的多光束干涉。 多光束干涉强度的计算，原则上和双光束完全相同，也是先把振动迭加，再计算强度，差别仅在于参与干涉的光束由两束增加到多束。至于计算方法则以采用复振幅最为方便。为此，我们先来计算反射光束和透射光束的各个振幅和相位差。 令和分别为光由折射率为的介质射向折射率为的介质时的振幅反射系数和振幅透射系数。和分别表示光由折射率为的介质射向折射率为的介质时的振幅反射系数和振幅透射系数。当和介质没有吸收时，由史托克定律可知，这些量存在如下关系： (2-6) (2-7) 这样，如果入社光束振幅为1，并且不考虑介质对光波的吸收，则各束反射光的振幅依次为 (2-8) 其中振幅反射系数及振幅透射系数的下标1、2分别表示在界面1及界面2的情况。 透射光束的振幅分别为 (2-9) 至于光束之间的相位差，也是有规律的。无论在反射光束还是在透射光束，邻两光束的相位差均由式(2-2)给出。 因此，反射光束的复振幅依次为 叠加后，反射光的合成振幅为 (2-10) 如果薄膜足够大，则可认为反射光束数目趋于无穷。式(2-10)中无穷递减等比级数有 (2-11) 代入式(2-10)并利用关系式(2-6)和(2-7)，得到 (2-12) 反射光相位变化为 (2-13) 反射光强度，即反射率有 (2-14) 透射光强度，即透射率有 (2-15) 2.2长波通滤光片的基本原理 要求某一波长范围的光束高透射，而偏离这一波长区域的光束骤然变化为高反射（或称抑制）的干涉截止滤光片有着广泛的应用。通常我们把抑制短波区、透射长波区的滤光片称为长波通滤光片。相反，抑制长波区、透射短波区的截止滤光片称为短波通滤光片。此处，我们要用到的是长波通滤光片。干涉截止滤光片的基本类型就是多层膜[1]。 在设计过程中，根据等效折射率理论，以周期性对称膜系为基础，优化设计了一种宽光谱长波通滤光片。通过对膜系结构的分析，提出了部分膜层优化法，即在周期性对称膜系的基础上，改变少数几层膜的光学厚度，对膜系进行优化设计，使滤光片的光谱特性大为改善。 长波红外长波通滤光片基本膜系结构为对称周期性膜系: 或 其等效折射率E为： 式中，H和L分别表示光学厚度的高、低折射率膜层，为截止波长，和分别为L和H膜折射率，和分别为入射介质和基底折射率，表示H或L膜层位相厚度，为对称膜系周期数。 一般地，在长波红外滤光片膜系设计中，(0.5LH0.5L)和(0.5HL0.5H)都可作为长波通膜系。但为了实现透射区中心波长处的等效折射率与入射介质和基底相匹配，在满足设计要求的条件下，需要择优选取。经过分析，本设计采用(0.5LH0.5L)作为长波通滤光片的主膜系。 垂直入射到光学表面的光线反射率R与介质折射率n0、n1有关： (2-16) 透明材料的透射率： (2-17) 第3章 膜系的设计 本章对膜系材料进行筛选，对膜系进行设计与优化，对不同的实验方案从材料选择对膜系的影响，及设计工艺和结果等方面进行比较分析，最后选择最优的方案。 3.1膜系要求参数 要求设计的长波通滤光片以K9为基底，在808nm波长处反射率达到99%以上，在1064nm波长处透过率达到95%以上。 3.2膜系材料的选择及要求 3.2.1膜系材料选择原则 薄膜材料的选择，关系到膜系的设计结果及最终制备的结果，尤其是膜系设计的同时，必须考虑到实际制备工艺的可行性，因此，膜材的选择成为很关键的一个步骤。在这里，根据以下几条原则对膜材做了慎重的比较和选择： (1)透明度：选择材料的原则是使其透明区有尽可能高的透明度，即尽可能小的消光系数。 (2)折射率：希望折射率在实际工艺中重复性较好，这样在设计时选用确定的折射率才有意义。 (3)应力：薄膜应力要尽可能小。当用高、低折射率两种膜材来制备多层光学薄膜时，会产生物质的组合所引起的膜应力，因此，必须选择应力性质相反(压应力和张应力)的膜层做连接层，以减小多层膜的累积应力。根据文献可知，呈现压应力的物质有SiO2、ZnS等，呈现拉应力的物质有TiO2、MgF2等。 3.2.2薄膜材料的要求 一般来说，能做薄膜材料的要求如下： (1)适宜的透明范围，在应用波段没有光吸收。 (2)适宜的折射率，良好的光学稳定性。 (3)良好的化学稳定性和真空热稳定性。 (4)力学性能好，内应力低，机械强度高。 (5)不潮解，不吸湿。 (6)与基底结合性能好，多层膜中要考虑材料之间的结合力。 (7)在真空中放气量少，不存在挥发性物质。 (8)杂质含量低，不允许存在有吸收的杂质。 (9)有适宜的蒸发源进行蒸发。 (10)制备方便，价格低廉。 而且由于是用于激光器系统的滤光片，选择膜系材料的时候要注意要适宜激光系统高功率，高损耗的特性。设计初始，尝试了用TiO2与SiO2材料进行本设计的膜系，后来改由Ti3O5和SiO2代替，因为五氧化三钛具有更好的稳定性，更适合用于激光器系统。 3.2.3几种常见镀膜材料 硅(Si):硅有无定形硅和晶体硅两种同素异形体。晶体硅为灰黑色，无定形硅为黑色，密度2.32-2.34克/立方厘米，熔点1410℃，沸点2355℃，晶体硅属于原子晶体。不溶于水、硝酸和盐酸，溶于氢氟酸和碱液。硬而有金属光泽。它在作为膜料时，是对激光吸收率小且透明的材料之一。 锗(Ge)：粉末状呈暗蓝色，结晶状，为银白色脆金属。是一种稀有金属，重要的半导体材料。不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液。溶于王水、浓硝酸或硫酸、熔融的碱、过氧化碱、硝酸盐或碳酸盐。在空气中不被氧化。其细粉可在氯或溴中燃烧。性质介于硅和锡之间，但它的化学性质类似于临近族的元素，尤其是砷和锑。化学上或毒物学上重要的锗化合物很少。锗的二氧化物，一种微溶于水的白色粉末，形成锗酸，这类似于硅酸。它在作为膜料时也是对激光吸收率小且透明的材料之一。 氧化铝单晶(Al2O3)：又称白宝石，是迄今为止，世上最硬的氧化物晶体，具有优良的导热、绝缘、抗化学腐蚀、耐磨损以及光学性能等。同样是对激光吸收率小且透明的材料。 二氧化钛(TiO2)：薄膜折射率高，牢固稳定，在可见和近红外区透明，透明区为0.35um-12um，分子量79.88，密度4.29，熔点1850℃，在10-4真空度时的蒸发温度为2200℃。可用钨、钼舟加热蒸发，用电子束加热蒸发效果良好。膜层机械性能及牢，在潮湿的环境中也不腐蚀，抗酸，抗碱，是良好的硬膜材料。λ=1550nm处T=250℃在离子源辅助下折射率可达到2.5。 五氧化三钛(Ti3O5)：性质：蓝黑色粉末，具有金属光泽。含氧量62.3%~64.3%（原子）。斜方晶系结构，晶格常数α=0.3747nm。密度4.29g/cm3。熔点2180℃。真空镀膜用的材料。 二氧化硅(SiO2)：它是唯一例外的分解很小的低折射率氧化物材料，其折射率在1550nm处约为1.445。透明区从红外一直延伸到紫外(0.2μm-8μm)。用电子束加热蒸发。它的光吸收很小，膜层牢固，耐磨，抗腐蚀，结构精细，而且保护能力强，应用很广泛[2]。它在作为膜料时同样是对激光吸收率小且透明的材料之一。 目前可用作薄膜材料的化合物或元素不下百余种，这些材料可适用于不同的光学波段以满足不同的设计要求。但是就其光学性质、力学性质、化学稳定性以及热稳定性全面考虑，比较适用的材料并不多，特别是适用于激光薄膜的材料更少。目前在光学薄膜中用得比较多的是氧化物、氟化物、硫化物、半导体材料以及金、银、铝、铬、铂等少数金属材料[3]。 3.3初始膜系设计 方案一：镀膜材料选为TiO2和SiO2，二氧化钛的化学性质极为稳定，是一种偏酸性的两性氧化物。常温下几乎不与其他元素和化合物反应，对氧、氨、氮、硫化氢、二氧化碳、二氧化硫都不起作用，不溶于水、脂肪，也不溶于稀酸及无机酸、碱，只溶于氢氟酸。值得注意的是，在光作用下，钛白粉可发生连续的氧化还原反应，具有光化学活性。 这一种光化学活性，在紫外线照射下锐钛型钛白粉尤为明显，这一性质使钛白粉即使某些无机化合物的光敏氧化催化剂，又是某些有机化合物光敏还原催化剂。二氧化硅薄膜具有硬度高、耐磨性好、膜层牢固、结构精细致密等特点，具有光透过率高、散射吸收小、透明区一直延伸到紫外区等良好的光学性能。它是一种重要的介质膜，可用作绝缘膜、保护膜、钝化膜等，同时又是一种实用的低折射率光学材料，广泛应用于半导体与集成电路、微波、光电子器件以及光学薄膜元件等领域[4]。方案一采用了MCalc-大众版膜系设计软件，首先对该软件的使用进行了了解和学习，然后用该软件设计并优化得到膜系，设计如下： 所用膜系：G(0.5H L 0.5H)7A； 最终膜系：G0.486H 0.958L 0.964H 0.982L 1.015H 1.001L 0.999H 1.002L 1.002H 0.988L 1.023H 1.029L1.032H 0.929L 0.501HA，其中H-TiO2(2.32)，L-SiO2(1.46)。 最终曲线如图3-1， 图3-1方案一膜系透射率曲线图 表3-1 方案一最终膜系表 层数 高/低折射率层 折射率 光学厚度 几何厚度 1 H 2.320 0.486 41.9 2 L 1.460 0.958 131.2 3 H 2.320 0.964 83.1 4 L 1.460 0.982 134.5 5 H 2.320 1.015 87.5 6 L 1.460 1.001 137.1 7 H 2.320 0.999 86.2 8 L 1.460 1.002 137.3 9 H 2.320 1.002 86.5 10 L 1.460 0.988 135.3 11 H 2.320 1.023 88.2 12 L 1.460 1.029 141.0 13 H 2.320 1.032 89.0 14 L 1.460 0.929 127.3 15 H 2.320 0.501 43.1 此方案经过反复优化，调试，最终得到设计结果：在808nm处R>99%，在1064nm处T>95%，符合要求，被列为合格初始方案之一。 方案二：镀膜材料为Ti3O5和SiO2，SiO2薄膜具有硬度高、耐磨性好、膜层牢固、结构精细致密等特点，具有光透过率高、散射吸收小、透明区一直延伸到紫外区等良好的光学性能。它是一种重要的介质膜，可用作绝缘膜、保护膜、钝化膜等，同时又是一种实用的低折射率光学材料，广泛应用于半导体与集成电路、微波、光电子器件以及光学薄膜元件等领域[4]。五氧化三钛材料无毒，化学性质很稳定，常温下几乎不与其他物质发生反应，是一种偏酸性的两性氧化物。 与氧、二氧化硫、硫化氢、二氧化碳和氨都不起反应，也不溶于水、脂肪酸和其他有机酸及弱无机酸，微溶于碱和热硝酸，只有在长时间煮沸条件下才能完全溶于浓硝酸和氢氟酸。熔点高达1800°C，密度为4.20。折射率高达2.4，当作为薄膜，其折射率和颜色做它优秀反射性光学涂层为电介质镜子。 方案二采用更为方便、准确、智能的TFCalc膜系设计优化软件，首先对该软件的使用进行了解和学习，然后用该软件设计并优化得到初始膜系，设计如下： 初始膜系：G(0.5H L 0.5H)9A； 初始膜系在808nm处反射率达不到99%，在1064nm处透射率达不到95%，所以进一步应用软件进行优化。 优化后膜系公式：G 0.7757H 0.6524L 0.9991H 1.0557L 1.0285H 0.9670L 0.9383H 0.9822L 1.0380H 1.0645L 1.0543H 1.0098L 0.9427H 0.9352L 1.0061H 1.0655L 1.0895H 0.9697L 0.4162H A，其中H-Ti3O5(2.4)，L-SiO2(1.47)。由于光学器件有两个表面，为了配合设计的要求，设计了一个后表面膜系，在前表面将808nm波长的光反射过滤掉之后，留下1064nm波长的光的基础上，加强后表面透过1064nm波长的光的能力。加强了整体上1064nm波长的光的透过。 后表面膜系：G0.3354H 0.7018L 1.0941H 0.2121L 1.4941H 1.4111LA。 图3-2 方案二808nm、1064nm处反射率具体数值图 最终曲线如图3-3， 图3-3 方案二膜系透过率曲线图 表3-2方案二最终膜系表 层数 高/低折射率层 折射率 光学厚度 几何厚度 1 H 2.400 0.7757 69.37 2 L 1.460 0.6524 92.26 3 H 2.400 0.9991 89.34 4 L 1.460 1.0557 149.29 5 H 2.400 1.0285 91.97 6 L 1.460 0.9670 136.74 7 H 2.400 0.9383 83.90 8 L 1.460 0.9922 138.89 9 H 2.400 1.0380 92.82 10 L 1.460 1.0645 150.54 11 H 2.400 1.0543 94.28 12 L 1.460 1.0098 142.80 13 H 2.400 0.9427 84.30 14 L 1.460 0.9352 132.25 15 H 2.400 1.0061 89.96 16 L 1.460 1.0655 150.67 17 H 2.400 1.0895 97.43 18 L 1.460 0.9697 137.13 19 H 2.400 0.4162 37.21 此方案在808nm处，反射率达99.9%；在1064nm处，透过率达99.9%，符合实验要求。 3.4确定方案 首先，从上述列出的图表数据能看出两种方案都能满足要求，于是对两种方案的材料以及结果进行了分析，具体分析如下： 方案一中高折射率材料为TiO2，二氧化钛在镀制过程中易失氧，会影响薄膜的性能，而方案二高折射率材料为Ti3O5，五氧化三钛和二氧化钛比较而言不易失氧，蒸发状态稳定，可以更好地实现膜系的镀制。 还要注意的是所镀膜层的物理厚度不能太薄，如果太薄在镀制薄膜时用光学控制方法不容易控制。方案二中并不存在物理厚度过于薄的膜层。 综上所述，选择方案二为最终方案。 第4章 镀膜设备及工艺 本章主要介绍了镀膜的设备，真空系统，以及工艺中各种因素对光学薄膜的影响。 4.1镀膜设备简介 (l)真空室箱体 真空室箱体是由不锈钢焊接而成的，具有一定的强度，保证不漏气，不恶化真空度。 (2)电子枪 电子束加热设备叫做电子枪。电子束蒸发的原理是:金属在高温状态下，它内部的一部分电子获得足够的能量，溢出金属表面，这就是所谓的电子发热[5]。 (3)热蒸发电极 它用于将大电流输入到真空室中的电阻蒸发源上，一般由紫铜构成。 (4)活动挡板 活动挡板用来防止当被蒸发的膜料预熔时膜料中的低熔点杂质镀到基底上。它也可作为控制膜厚的辅助工具。 (5)补偿挡板 补偿挡板是用来调整膜厚均匀性的，它的形状不固定，是根据镀膜机的不同而有所不同，需经过多次的反复实验来确定它的形状。 (6)比较片架 比较片架是用来盛放比较片的，所谓比较片是指在镀膜时放在控制膜厚的光路间，具体位于工件盘的顶部中心位置，比较片是用来监控膜厚的，因为在基底上镀膜的同时，也在比较片上镀上了同样厚度的膜层，比较片上的膜厚直接反映出基底上的膜厚。比较片架上，一般可以同时放6片比较片。在一个比较片上镀完几层后，可通过步进电机自动切换，直到6个比较片用完为止。 (7)坩埚 坩埚是用做电子枪蒸镀的蒸发源。一般的钳锅内设有四个料室，可分别放置四种不同的膜料。也可以放置相同的膜料以防止某一种膜料用量多而造成的膜料不足。一般的增锅是由无氧铜制造。在坩埚的内部有冷却水管在镀膜时对坩埚进行冷却，因此，在使用电子枪时，一定要打开水源进行冷却。目前，多数镀膜机都有自动保护装置，不开水则不开高压，也就用不了电子枪，从而对电子枪起到保护作用。 (8)高压电极及高压离子轰击装置 高压电极是由高频绝缘陶瓷制造，用真空橡胶与底板密封。高压离子轰击装置：所谓离子轰击是在真空室的真空度为1~10-1Pa之间时真空室内的残余气体被强电场电离的过程。当轰击电极加上高压后，真空室内的残余气体在强电场的作用下电离，电离了的正、负离子以很高的速度飞驰于电场之间，从而轰击了基底表面，对基底起到清洁、升温、除气等作用。 离子轰击分交流和直流两种。其轰击效果基本相同。交流轰击需要两个高压 电极。因为是交流的，残余空气被电离后产生的离子将往返于两电极之间。如果真空室内的夹具过脏，轰击电流过大，会有把污物轰击到基底上的可能。因此，一般都采用直流离子轰击。直流离子轰击只需要一个负高压电极，正极接地。轰击电极材料采用溅射率低的纯铝（纯度在99.99%）[6]。 4.2真空系统（抽气系统） 真空系统主要包括机械泵、油扩散泵、储气罐、挡油器（也叫冷阱）、低真空气动阀、预阀、高真空气动阀、热偶真空计、电离真空计、针形充气阀等部件。真空系统大体上分为低真空系统和高真空系统。 4.2.1低真空系统 低真空系统一般由以下几部分组成： (1)机械泵 机械泵的工作原理是建筑在理想气体的波意耳-马略特定律的基础上的，根 据这个定律：PV=RT（其中P:压强；v:容器体积；T:绝对温度；R:常数）。这就是说，在T不变的情况下（即等温过程）一个容器内的体积和压强的乘积等于常数。这样，只要使容器的体积在等温条件下不断扩大，就可以不断降低容器的压强。一定量气体的容积不断扩大泵。我们可以采用运动的活塞或旋转的叶片使利用这种原理设计的排气设备叫做机械泵[7]。 (2)机械泵磁力阀 此阀要安装在机械泵的进气口，阀门的运动要与机械泵连锁，当机械泵停止工作时，该阀门立即切断机械泵到低真空管道之间的通道，并对机械泵放气，以免返油。 4.2.2高真空抽气系统 高真空抽气系统由以下几部分组成： (1)油扩散泵 机械泵的抽气速率随着气体压强的降低而降低，到1×10-3mmHg附近时，机械泵的抽气速率就很低了，因此当我们需要把真空室内的压强降到低于1×10-3mmHg时，只使用机械泵就满足不了要求，这时就必须使用油扩散泵。 典型的油扩散泵是由泵体、泵芯和加热器三部分组成，泵体是由扩散泵的外壳和冷却水套焊成的一个整体。外壳包括装泵芯的筒身和连接前级泵的排气管道。泵芯指装在扩散泵筒身中间的成套组件（即各级导流管等）。加热器是加在外壳下面的电炉。 由于油分子比空气分子重，所以气体分子受到油分子的高速碰撞后会沿着气流的方向运动，每个喷嘴喷出的伞状蒸汽流与泵内壁成一定的角度，于是蒸汽流带着气体分子向下方飞去，当蒸汽流遇到冷却的泵壁时，就会凝结成液体流入泵底，而此时原来夹杂在蒸汽流中的气体分子就会与蒸汽分子分开，被机械泵抽走，如此循环下去，扩散泵就实现了抽真空的目的[8]。 扩散泵有以下四个主要特性： ①极限真空：在扩散泵正常工作时，经充分抽气后，在泵口处测得最低稳定压强。 ②抽气速率：指在扩散泵正常工作时，在泵的进气口平面，在单位时间内，由泵所抽走的气体的体积，称为泵的抽速。 ③最大反压强：是指在扩散泵出口处，能使扩散泵维持正常工作的最大前级压强，当压强再大时，扩散泵将失去正常工作能力，一个扩散泵它的反压强越高，所配用的前级泵可以选的越小。 ④返油率：当扩散泵正常工作时，在泵的入口平面处单位时间内，单位面积上收集到的扩散泵油的量，称为该扩散泵的返油率[9]。 (2)冷阱 冷阱的作用是防止油蒸汽分子进入镀膜真空室。 (3)加热罩 在镀某些薄膜材料时，对玻璃零件需要加热到一定的温度，才能获得牢固的膜层。因此在零件支架的上方装一个加热罩对玻璃零件进行加热，它可以用钨丝或钥丝绕制，通过电流时可加热，使得玻璃零件获得200~350℃的温度[10]。对零件的加热（或称“烘烤”）有以下的作用： ①与离子轰击具有相似的作用，可以使吸附在零件表面的气体分子逸出。 ②提高零件的温度，可以减少膜层内应力，从而可以提高膜层牢固度。 4.3离子束辅助系统 离子束辅助镀膜(Ion Beam Assisted Deposition)简称IAD或AD。它是在热蒸发镀膜的同时，用离子束轰击。用这种方法比单纯热蒸发镀制的光学薄膜效果好。热蒸发镀膜技术的优点是：设备简单，很多物质材料都可用热蒸发镀。但所镀的薄膜有结构松弛、性能不稳定、寿命短、牢固度差等缺点。其原因从微观结构分析，是因热蒸发镀制的膜层呈柱结构，在柱状间隙中，潮气的吸附和渗透造成上述缺陷。采用离子束作辅助轰击成膜，可使膜层致密、均匀、可提高薄膜的稳定性，光学性能和机械性能也可得到改善。离子束辅助轰击作用应用在整个镀膜过程中。沉积前，先用离子束轰击基片，溅射掉基片表面的污染物，进行净化，同时也对基片表面除气。因基片表面物理吸附气体分子的吸附能量为0.1司[11]。因此选择恰当的离子能量对基片进行轰击，入射离子就能使表面吸附物质解吸，使基片表面清洁。在薄膜形成的开始阶段，离子束的轰击，能使有些膜料粒子渗入基片表面，形成伪扩散层，即在基片与膜层界面处，形成有限厚度的中间膜层。这有利于增强附力及改善膜层的应力，因伪扩散层对于基片和膜层材料不同的膨胀系数有补偿效应。在沉积过程中，离子束轰击正在生长的薄膜，可改善薄膜的微观结构，使膜层致密。 4.4光学薄膜影响因素 4.4.1真空度对光学薄膜性质的影响 一般氧化物的光学性质对真空度的依赖关系是很强的，往往由于真空度的变化导致薄膜光学性质的不稳定。一般的薄膜在真空室放气后其折射率都有增加的倾向。氧化物则更加明显。例如在波长为550nm时普通工艺条件下蒸发的薄膜在真空室内的折射率只有1.65，但暴露在大气中之后可以增加到1.85以上[12]。造成光学薄膜这种特性的主要原因是，薄膜具有多孔结构，暴露在大气中后，大气及水汽充入薄膜孔洞，导致折射率的变化。一般来讲，在制备薄膜时，真空度越低，这种变化越大，真空度越高，这种变化越小。因此，在镀制Ti3O5-SiO2膜层时，最好使真空度达到3×10-3Pa以上。 4.4.2沉积速率对光学薄膜性质的影响 因为薄膜的淀积过程主要是在基底上进行的，所以基底的温度对薄膜的质量也有很大影响。一般来说，基底温度越高，蒸汽分子越容易在基底上运动或者被基底再蒸发。所以，基底温度越高，所需的凝结分子的临界蒸汽压越高，且大颗粒结晶越容易形成[13]。 从另一方面来说，在高的基底温度下，吸附在基底表面的剩余气体分子将被彻底排除，从而增加基底与淀积分子之间的结合力。同时，高温会促进物理吸附向化学吸附的转化，增加分子间的相互作用。所以，提高基底温度可以使膜层附着力增加，结构紧密，机械强度增加。另外，基底温度越高，可以减少蒸汽分子再结晶温度与基底温度之间的差异，这可减少或消除膜层内应力，提高基底温度还可以促进凝结分子与剩余气体的化学反应，改变膜层的结晶形式和结晶常数，从而改变膜层的光学性质。 在多层膜的制备中，提高基底温度对改进膜层之间的结合性能提高多层膜的机械牢固性也是很有意义的。但是，需要注意的是基底加温必须适当，因为基底温度过高会形成大颗粒凝集或材料分解、变质，致使膜层发雾，严重时膜层变成乳白色。这种效应某些低熔点氧化物是比较明显的[14]。 4.4.3基底温度对光学薄膜性质的影响 由于薄膜的淀积过程主要是在基底上进行的，所以基底的温度对薄膜的质量也有很大影响。一般来说，基底温度越高，蒸汽分子越容易在基底上运动或者被基底再蒸发。所以，基底温度越高，所需的凝结分子的临界蒸汽压越高，且大颗粒结晶越容易形成。 从另一方面来说，在高的基底温度下，吸附在基底表面的剩余气体分子将被彻底排除，从而增加基底与淀积分子之间的结合力。同时，高温会促进物理吸附向化学吸附的转化，增加分子间的相互作用。所以，提高基底温度可以使膜层附着力增加，结构紧密，机械强度增加。另外，基底温度越高，可以减少蒸汽分子再结晶温度与基底温度之间的差异，这可减少或消除膜层内应力，提高基底温度还可以促进凝结分子与剩余气体的化学反应，改变膜层的结晶形式和结晶常数，从而改变膜层的光学性质[15]。 在多层膜的制备中，提高基底温度对改进膜层之间的结合性能提高多层膜的机械牢固性也是很有意义的。但是，需要注意的是基底加温必须适当，因为基底温度过高会形成大颗粒凝集或材料分解、变质，致使膜层发雾，严重时膜层变成乳白色。这种效应某些低熔点氧化物是比较明显的。镀制时加以离子源辅助可以代替或部分代替镀膜热烘烤，而仍然具有较强的薄膜结合力、牢固度和稳定性，还可以改善薄膜的致密度及膜的结构，从而提高膜的折射率，降低膜的吸收率，此外还有助于抑制中心波长的漂移在利用电子枪蒸发时，注意不能用聚焦后焦点打在被蒸材料上面，以免过热而产生分解现象，另一方面，由于焦斑过分集中，也会导致淀积率的减低，所以在保证蒸发功率前提下，尽可能使焦斑大一些[16]。 第5章 膜系的制备与测试 本章对实验设备、实验材料进行了介绍。在已有设计结果的基础上，进行制备工艺的考量，最后制备滤光片并且分析结果。 5.1制备工艺 本实验采用TX700-Ⅱ型箱式真空镀膜机，和日本岛津生产的型号UV3150型分光光度计。所用到的材料有玻璃试片、酒精和乙醚的混合液、纱布等，基底为K9玻璃，用到的膜料有Ti3O5和SiO2。 5.1.1试片的检测 （1）对刚刚抛光完毕的试片，可以直接采用酒精和乙醚的混合液擦拭，而后在装有聚光镜的60w的检验等下检测，一般采用哈气法。 （2）对在大气中暴露时间过长的试件，由于表面生成了霉斑，采用一般的方法不易擦去，必须用脱脂棉蘸CaCO3粉末擦拭试件表面，之后用清水冲洗，再用无水乙醚和乙醚的混合液擦拭，最后在装有聚光镜的60w的检验灯下检测，并采用哈气法检查。 5.1.2 蒸镀技术 (1)开机预热 ①开冷却循环水，再开空气压缩机，最后开电源。 ②作机械泵启动按钮，点动2~3次，启动机械泵，开预阀，之后开扩散泵进行预热(预热时间约一个小时左右)。 (2)填膜料，装工件 ①开放气阀，对真空室充气，待真空室的门打开之后，关闭放气阀。 ②打扫真空室，安装或检查蒸汽源，填装膜料。 (3)抽真空 ①关预阀，开低伐，开真空计，开始抽低空真空。 ②真空度达到3Pa左右时，关低阀—开预阀—开高阀，开始抽高真空。 ③当高真空计上有数字显示时，开烘烤并设定目标温度。蒸镀前，需要把单色仪调到相应的数值，检查光路是否正常。 (4)预熔、蒸镀 ①真空度达到10-3Pa数量级左右，开始预熔材料。预熔时，电流不能瞬间加的太大，要逐渐增加束流，预熔时间长短以膜料放气量很少，不喷溅且膜料熔化为基准。 ②预熔完毕，从IC/5中调出程序，当真空度达到10-3Pa左右时，把电子枪的控制选在EXT（外部控制），触摸屏上选晶控，按下IC/5上的Start键，开始蒸镀。观察膜厚控制仪IC/5中的速率、厚度，第一层蒸镀完毕。 ③按下IC/5上的Start键，开始蒸镀。观察膜厚控制仪IC/5中的速率、厚度，第二层蒸镀完毕。 ④重复以上步骤，直到膜系镀制完成。 (5)取出工件，关机。 (6)实验注意事项： ①输入电源，控制柜，主机都必须良好接地，否则严禁使用。 ②高压操作须遵守高压操作规程，以免发生人身事故。 ③在保证系统连接正确后，检查各单元盒内、前后面板、背板上各零件有无松动、脱落及损坏情况，若有则排除，并清除灰尘。 ④枪灯丝及束流控制单元检查、调试工作须在系统接线正确，并保证真空室工作真空度高于 3×10-3，帕以上时方可进行。 ⑤工作环境:温度不得高于40℃，相对湿度不得大于85%，且设备及工作环境必须保持清洁。 ⑥冷却进水温度不得高于25℃，水压不得低于0.1MPa。气路系统供气，气压不得低于0.45Mpa。 ⑦蒸发材料应预先除气，进行工件烘烤时。真空室的真空度必须在10MPa数量级以上。 ⑧当电源或机械泵发生故障时，应立即停机。 ⑨扩散泵停止时，应真空储存，扩散泵在尚未充分冷却时，切勿暴露大气中，以免扩散泵油氧化。 ⑩转动密封处均采用饱和蒸汽压较低的真空油脂。定期检查机、电部分工作情况。 表5-1 膜系参数表 题目 半导体激光器系统滤光片的设计与制备 要求 波长为808nm反射率R>99%， 波长为1064nm透射率T>95%。 基底材料及其折射率 K9玻璃n=1.492 设计波长 815 基本膜系 中心波长 使用材料 0.7757H 0.6524L 0.9991H 1.0557L 1.0285H 0.9670L 0.9383H 0.9822L 1.0380H 1.0645L 1.0543H 1.0098L 0.9427H 0.9352L 1.0061H 1.0655L 1.0895H 0.9697L 0.4162H=815nm Ti3O5和SiO2 因为最终膜系为非规整膜系，所以全程采用晶控 开机时间 8：00 抽低真空时间 14：50 工转电压(V) 0.5V 烘烤温度 50 抽高真空时间 10：20 达到设定温度时间 100min 开始蒸镀时间 12：25 开始蒸镀真空度 3.2 X 10-3 恒压源电压 648V 恒流源电流（A） 6.86A 序号 材料 设计厚度(nm) 显示厚度 （光学厚度） 真空度(pa) 气流量(sccm) 速率(A/S) 功率(%) 束流(cm/A) 1 Ti3O5 69.37 69.8 1.0X 10-2 12.3 3.0 15.0 115 2 SiO2 92.26 92.6 9.0X 10-3 10.9 6.5 6.4 63 3 Ti3O5 89.34 90.3 1.0X 10-2 12.4 3.4 15.3 110 4 SiO2 149.29 149.8 9.0X 10-3 10.5 7.2 6.4 62 5 Ti3O5 91.97 92.5 1.0X10-2 12.6 3.1 15.8 113 6 SiO2 136.74 137.5 9.0X 10-3 10.2 6.8 6.9 61 7 Ti3O5 83.90 84.5 1.0X10-2 12.5 2.9 14.9 113 8 SiO2 138.89 139.5 9.0X 10-3 10.8 6.3 6.8 64 9 Ti3O5 92.82 93.4 1.0X 10-2 12.2 3.6 15.4 112 10 SiO2 150.54 150.8 9.0X 10-3 10.8 7.1 6.5 65 11 Ti3O5 94.28 94.8 1.0X10-2 11.8 3.5 15.7 114 12 SiO2 142.80 143.1 9.0X 10-3 10.6 6.7 6.8 62 13 Ti3O5 84.30 84.7 1.0X10-2 12.5 2.8 14.8 113 14 SiO2 132.25 132.8 9.0X 10-3 10.7 6.8 6.3 61 15 Ti3O5 89.96 90.4 1.0X 10-2 12.3 3.6 15.2 115 16 SiO2 150.67 151.2 9.0X 10-3 10.4 7.1 6.9 63 17 Ti3O5 97.43 98.2 1.0X10-2 11.9 3.4 15.7 111 18 SiO2 137.13 137.6 9.0X 10-3 10.1 7.2 6.6 64 19 Ti3O5 37.21 37.8 1.0X10-2 12.2 2.8 14.7 115 5.2测试结果与误差分析 日本岛津生产的型号UV3150型分光光度计测试曲线： 透射值(%) 图5-1 膜系测试曲线 膜系测试曲线如图5-1所示，808nm处，R=99.5%，1064nm 处，T=98.7%。基本符合本设计参数要求。 5.2.1误差分析 虽然设计膜系的透过率曲线的性能非常好，但在实际镀膜过程

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