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基于彩色分光系统的短波通滤光片的研制【多朴光学滤光片】

长春理工大学本科毕业设计 编号 本科生毕业设计 基于彩色分光系统的短波通滤光片的研制 The Manufacture of Short Pass Filter Based on the Multicolor Spectrometric System 学生姓名 宋博 专 业 测控技术与仪器 学 号 100211440 指导教师 付秀华 学院 光电工程学院 二〇一四年六月 毕业设计(论文)原创承诺书 1.本人承诺:所呈交的毕业设计(论文)《基于彩色分光系统的短波通滤光片的研制》,是认真学习理解学校的《长春理工大学本科毕业设计(论文)工作条例》后,在教师的指导下,保质保量独立地完成了任务书中规定的内容,不弄虚作假,不抄袭别人的工作内容。 2.本人在毕业设计(论文)中引用他人的观点和研究成果,均在文中加以注释或以参考文献形式列出,对本文的研究工作做出重要贡献的个人和集体均已在文中注明。 3.在毕业设计(论文)中对侵犯任何方面知识产权的行为,由本人承担相应的法律责任。 4.本人完全了解学校关于保存、使用毕业设计(论文)的规定,即:按照学校要求提交论文和相关材料的印刷本和电子版本;同意学校保留毕业设计(论文)的复印件和电子版本,允许被查阅和借阅;学校可以采用影印、缩印或其他复制手段保存毕业设计(论文),可以公布其中的全部或部分内容。 以上承诺的法律结果将完全由本人承担! 作 者 签 名: 年 月 日 摘 要 在彩色电视、电影、印刷等彩色分光系统中要使用二向色镜,它是一种使红光反射、绿光透射的短波通滤光片。为了使短波高增透,长波高反射,本论文根据薄膜光学的基本理论,选取二氧化钛与二氧化硅作为薄膜材料,借助膜系设计软件优化设计膜系,采用石英晶控法,离子辅助沉积的真空镀膜方法,在K9基底上成功镀制了中心波长是650nm,在400—510nm波段是高增透,在600—640nm波段高截止的滤光片。最后对所滤光片进行光谱性能测试,环境测试以及误差分析。 关键词:薄膜理论 短波通滤光片 膜系设计 离子辅助沉积 I Abstract Dichroic beam combiner is used in multicolor spectrometric system including color television,movie.printing and so on,which is filter that makes the red light reflected and green light transmitted.In order to make green high antireflection,red high reflectivity,according to the basic theory of optical film,select titanium dioxide and silicon dioxide as film,use the film design software to optimize design film system,use quartz crystal controlling and ion-assisted deposition method,the K9 substrate is plated successfully whose center wavelength is 650nm,510nm wavelength from 400 is a high antireflection,high band from 600 to 640nm is cutoff filter.Finally,the plating samples are for spectral performance testing,environmental testing and error analysis. Key words:optical film;short pass filter;design of film system;ion-assisted deposition I 目 录 摘 要I AbstractII 第1章 绪 论1 1.1薄膜的发展1 1.2短波通滤光片的发展现状1 1.3论文的主要研究内容2 第2章 薄膜光学的基本理论3 2.1单层薄膜3 2.2多层薄膜5 2.3短波通滤光片的原理6 2.3.1 通带波纹的压缩7 第3章 滤波片的膜系设计9 3.1膜料的要求和选择9 3.1.1 对材料的基本要求9 3.1.2镀膜材料的性质9 3.2膜系设计10 第4章 滤波片的镀制15 4.1薄膜的制备装置15 4.1.1真空系统15 4.1.2 蒸发系统15 4.1.3膜厚监控16 第5章 测试结果与分析20 5.1实验结果20 5.2误差分析21 结 论22 参考文献23 致 谢24 III 第1章 绪 论 1.1薄膜的发展 薄膜光学是一门综合性很强的工程技术科学,主要研究光在传播过程中,通过分层介质时产生的反射、透射、吸收等现象。20世纪30年代开始光学薄膜得到应用。目前光学薄膜己广泛应用于各种光学、光电设备[1]。 光学薄膜是一个综合交叉的学科,研究领域非常广,涉及到诸多物理问题和技术问题,既有非常强的基础研究特色,又具有很强的产业背景。一直是光学、光电领域中不可忽略的重要基础技术,而且品质要求也越来越高,特别是近年来在资讯显示及光通讯科技快速发展之下,不论是在显示设备中分、合色元件,还是在光通讯主、被动元件开发制程上,薄膜制作技术都是不可忽略的重要技术[2]。而在平板显示技术、光通讯技术、生物医学光电技术等领域,薄膜技术有其决定性的影响。从精密及光学设备、显示器设备到日常生活中的光学薄膜应用,比如,平时戴的眼镜、数码相机、各式家电用品,或者是钞票上的防伪技术,皆能被称之为光学薄膜技术应用之延伸。倘若没有光学薄膜技术作为发展基础,近代光电、通讯或是雷射技术发展速度,将无法得到进展,这也显示出光学薄膜技术研究发展的重要性[3]。 光学薄膜技术作为一项专门研究的技术,主要研究以下几个方面:薄膜的使用要求,根据其使用条件和用途来确定薄膜的种类,不同种类的薄膜有不同的作用;薄膜的设计,根据使用要求和条件来设计合适的薄膜,由于薄膜在实际制备的过程中和理论设计存在一定的偏差,设计时要特别注意,当产生误差时,根据情况分析误差产生的原因。薄膜材料的选择,根据薄膜要求的工作波段和材料本身的特性(包括:材料测试、化学纯度、材料创新、材料型式)选择合适的材料,还要综合考虑材料的力学性能,匹配原则等方面[4];薄膜的制备,采用不同的镀膜设备以及配备组件可能制备出性质不同的薄膜,要求越高的薄膜,需要采用性能更好,配置更高的设备来制作;薄膜性质的分析,其中包括光学性质,机械力学性质以及其他方面性质的研究;薄膜的微观结构,包含薄膜的生长,薄膜结构的形成以及它们对膜层性质的影响等;薄膜性能的测试,包括其光谱特性、机械牢固性、力学性质以及各种适应环境的测试等[5]。 1.2短波通滤光片的发展现状 在光学薄膜中,短波通滤光片是经常用到的一种膜系,它要求在长波处截止,短波透过,在实际应用中有着广泛的前景。如在彩色电视、电影、印刷等彩色分光系统中,在医疗仪器中广泛使用的二向色镜(使红光反、绿光透射)便是短波通 I 滤光片。 医疗方面,短波通滤光片可应用在荧光纤维支气管镜中,可用来诊断早期肺癌。癌前病变及原位癌病理上仅是数层细胞的改变,无肉眼可见的征象。近年来人们发现在特定波长光的照射下,癌组织发出粉红色荧光,而正常组织发出绿色荧光,不同组织在特定波长的光激发下可产生特异的自身荧光光谱,如肺组织在442nm波长的照射下产生的自身荧光,绿光波长为500—550nm,红光波长为620—670nm。但由于荧光很弱,很难用肉眼观察,必须借助荧光纤维支气管镜。它的原理是用波长是442nm的深蓝色光激发组织,不同组织释放的绿色光相差很大,而红色光相差很小。用短波通滤光片得到两个波段的光再叠加起来,正常组织将会表现为绿色,而癌组织则表现为棕色或红棕色。正常组织绿光与红光的比值是异常组织的7倍。光通过光纤维传递图像,计算机处理,最后显到监视器,有利于及早发现病情[6]。 生物芯片扫描技术是20世纪末发展起来的一项新技术。它将在DNA结构与功能之间架起一道桥梁[7]。在生物芯片扫描仪的设计中,先用激光激发物体产生荧光,荧光被激发物镜汇集成平行光,再通过二向色镜(短波通滤光片)反射到窄滤光片,通过接受物镜汇聚在共辘探测针孔上,再由光电倍增管进行光电转换、信号放大、处理,并通过USB(通用串行总线)传送到计算机进行设计[8]。 在电影技术中,要将胶片图像转换为录像磁带技术,就要用到短波通滤光片。在电视、电影机电荷耦合器件(CCD)扫描类型中,由固定光源照明连续均匀运行的透过影片图像的光由光学系统(物镜及短波通滤光片)分解为红、绿、蓝三基色光并由三个与影片运行方向相垂直的CCD线阵所接收,利用CCD线阵的连续采样功能和胶片的连续运行产生视频电信号[9]。 1.3论文的主要研究内容 本文是为制作许多光电仪器的关键部位二向色镜等器件而设计的,它要求K9基底,400—510nm高透,平均透过率大于98%;600—640nm截止,平均透过率小于1%。 具体的工作可概括如下: 首先根据薄膜光学理论进行理论分析,为膜系设计打下基础;其次,根据设计要求,结合膜料的性质选定基底玻璃材料及镀膜材料,借助计算机进行膜系仿真,进行膜系设计;随后进行薄膜的真空镀制,膜片的光谱性能测试;最后进行膜片的误差分析。这一光学镀膜工艺技术问题的解决,将使滤光片的分光效果更好,从而使电影、电视的色彩、图像效果更好,医疗仪器的诊断准确率更高。 第2章 薄膜光学的基本理论 2.1单层薄膜 在界面应用边界条件 (2-1) (2-2) (2-3) (2-4) (2-5) (2-6) 写成矩阵形式有: (2-7) 接着在界面应用边界条件 (2-8) 令 (2-9) 矩阵 (2-10) 称为薄膜的特征矩阵。 矩阵定义为基片和薄膜组合的特征矩阵。由Y=C/B得 (2-11) 因此 (2-12) 如果把 ,这时薄膜的反射率不变,即在波长λ0处的反射率(或透射率)与膜厚d1时相同。如果令H=N1d1,则当 分两种情况讨论: (1)当m为奇数,即m=2k+1时,=0,有 (2-13) 正入射时, (2-14) 若薄膜的折射率高于基片折射率,反射率将出现极大值;反之,薄膜的折射率低于基片折射率,则R有极小值[10]。 (2)当m为偶数,即m=2k时,sin=0,有 (2-15) 在正入射时, (2-16) 从上式中可以看出,反射率和薄膜折射率N1无关,即的整数倍的薄膜对波长λ0的反射率(或透射率)没有影响。即是当m=2k时,膜层对控制波长而言相当于虚设,称为虚设层,它具有保护作用[11]。 2.2多层薄膜 通过一系列的线性代换直到最后的界面,膜系的特征矩阵为 (2-17) (2-18) 对于无吸收薄膜: (1) m11=m22 (2) m12和m11是纯虚数 (3)行列式值:m12m22m11m21=1 对于厚度为λ0/4整数倍的无吸收的介质薄膜,有 (1)当为λ0/4的偶数倍的情况,q=2,4,6. 特征矩阵为单位矩阵 (2-19) 光学纳导 (2-20) 对于参考波长这是虚设层,对反射率和透射率没有影响。对其他波长它不是虚设层,常用来滑光谱特性。 (2)当为λ0/4的奇数倍的情况,q=1,3,5 特征矩阵为 (2-21) (2-22) 对于p-偏振波和s-偏振波,位相厚度均为 (2-23) 由折射定律可以计算出折射角,导纳由下式给出 (2-24) (2-25) 关于多层膜系光学特性的重要结论: (1)膜系的透射率与光的传播方向无关,而且无论膜层有无吸收,总有TL=TR。但是,有吸收膜系的反射率与光的传播方向有关;无吸收膜系的反射率与光的传播方向无关。 (2)膜层性能的不变性。 ①膜系中所有折射率同乘以一个常数,其R,T,Φ不变; ②膜系中所有折射率用其各自的倒数取代,其R,T不变,但是Φ有π的变化。 (3)膜系等效定理。 ①任意一个多层介质膜系都可以等效成两层膜; ②只有对称结构的多层介质膜系可以等效成一个单层膜。 2.3短波通滤光片的原理 要求某一波长范围的光束高透射,而偏离这一波长区域的光束骤然变化为高反射(或称抑制)的是干涉截止滤光片。而通常情况下,把透射短波区、抑制长波区的滤光片称为短波通滤光片[12]。 2.3.1 通带波纹的压缩 单纯的/4多层膜并不存在偶数级次的高反射带,但是为了压缩通带,有时会需要让这些反射带出现。 假设镀制的薄膜的基本周期形式为HL。在基本的λ/4多层膜中,如果每层膜的厚度为λ/2的整数倍,则偶数级次的高反射带将会被抑制。所以为了高反射带出现,则需要这个条件成立,所以相应增加一层膜厚就应相应的减少另一层膜厚,从而使总光学厚度不变。偏离半波长条件越远,则反射峰值越明显[13]。 干涉截止滤光片的光学膜系的透射率曲线的主要特征是高透射带被一连串的高反射带间隔。在透射带内存在着起伏不同的带通波纹,并且波纹很尖很深,随着层数的增加,波纹也会愈加密集。如果波纹的幅度无法压缩加以改善,那么滤波片的特性将会被削弱。这是因为膜系的反射率在两个极值基片折射率R1和通带内的等效折射率R2之间震荡。当多层膜的等效总位相厚度想当于的奇数倍为: (2-26) 偶数倍时: (2-27) 压缩通带波纹最简单的方法是采用一组对称组合,R1值接近R2值。在基片表面的反射损失不太大的前提下,这是一种效果非常好的方法。具有较好短波通滤光片特性的一个膜系组合为。 通常情况下改变基本周期内的膜层厚度后,等效折射率近似于基片折射率。但是这种方法不能直接应用于红外区,因为红外区使用的通常是折射率较高的基片,近似于基片折射率的等效折射率不能达到入射介质的匹配要求,会造成较大的反射损失[14]。对于红外区我们选择在对称膜系的两侧加镀匹配层,这样等效折射率可以同时与基片和入射介质匹配。在基片与对称膜系间插入一个修正导纳为的层,在对称膜系与入射介质之间插入一个导纳的层,只需满足,即可。对称膜系的组合导纳为: (2-28) 则反射率为 (2-29) 当时,反射率R=0。 21 第3章 滤波片的膜系设计 3.1膜料的要求和选择 3.1.1 对材料的基本要求 从薄膜的实际生产与使用以及膜料本身的光学、机械和化学性质考虑,镀制薄膜时可以使用的薄膜材料具有很大的局限性。就介质和半导体光学薄膜材料本身而言,受到透明度、折射率、机械牢固度和化学稳定性以及抗高能辐射几方面性质的制约。 (1)透明性 半导体材料在能级图上的禁带宽度相对比较狭窄,阶带中的阶电子在被光激发后很容易进入导带,因此其短波吸收限向长波移,一般半导体材料在近红外区和红外区是透明的。而对于介质材料,由于其禁带很宽,所以它的阶电子没有足够的能量的通过禁带,因此大部分介质材料在可见光区和近红外波段都是透明的。 (2)折射率 在薄膜光学中,理想的折射率是可以确定的和重复的。影响薄膜折射率的主要因素:材料的种类,波长,晶体结构。 (3)机械牢固度和化学稳定性 理想的薄膜是牢固的、耐久的,这就要求膜料应具有良好的机械强度和化学性能;薄膜与基板、各膜层之间有良好的附着性;薄膜应力要尽可能小,而且压应力和张应力的性质要相反,这样才能减弱多膜层的积累应力。 (4)抗高能辐射 薄膜会因为激光、紫外线辐射或高能粒子的辐射产生损伤,尤其是在大功率激光系统当中[15]。 激光对薄膜的损伤主要有两个方面:一是激光的波长、脉冲宽度和重复频率;另一个是薄膜材料的本身特性。对多层膜来说,损伤阈值通常介于组成膜料的阈值间,并且与膜系结构、层数以及膜层之间的附着力、积累应力密切相关。 3.1.2镀膜材料的性质 实验采用的短波通滤波片的镀膜材料为SiO2和TiO2;增透膜的镀膜材料为MgF2和TiO2。 SiO2的分子量是60.08,是唯一例外的分解很小的低折射率氧化物材料,透明区0.35-12,一直可以延伸到真空紫外。其光吸收很小,膜的表面形态很细、均匀、无缺陷的颗粒结构,而在垂直方向上呈现的也是均匀的颗粒结构,颗粒状的SiO2分子可以填平或充实多层反射膜表面的缺陷,改变多层膜表面的微观表面形态,并且抗磨耐腐蚀,散射吸收小,且保护能力强,应用广泛。它是一种重要的介质膜,可用作绝缘膜、保护膜、钝化膜等,同时又是一种实用的低折射率光学材料,广泛应用于半导体与集成电路、微波、光电子器件以及光学薄膜元件等领域。一般使用电子束加热蒸发,电阻蒸发易发生分解,在高温蒸发时会产生低价氧化物SiO2和TiO2,致使生成的薄膜中会含有其他成分。 TiO2的透过波段在0.4-12,具有多元晶格结构,所镀制的薄膜在可见光区透射率高,折射率大,光学和机械特性优异,是一种应用广泛并且非常重要的光学膜。但是,TiO2在蒸镀过程中易因分解而失氧,产生亚氧化钛薄膜,所以对镀制方式和基片温度依赖性较强。 SiO2-TiO2膜系是目前制备截止滤光片所采用最多的膜系,从设计到制备工艺相对比较成熟、稳定。 而采用A12O3和MgF2所镀制的增透膜是最常见的增透膜之一。MgF2是制备薄膜时最常用的材料之一,在低折射率卤化物中的牢固度最强,张应力高,蒸发时易于喷溅,在增透膜中应用广泛。 基底材料选择K9玻璃,其折射率为1.52,有用透明区范围为0.32-2.5m。可见光范围内透过率可达92%,硬度、稳定性以及透光度等方面都很好。 3.2膜系设计 设计要求为K9基底,400-510nm高透,平均透过率大于98%,600—640nm截至,平均透过率小于1%。 本课题膜系优化过程中应考虑以下两点: (1)由于实际膜层制备过程中膜层厚度存在控制误差,为了减少误差的累积,总层数不能太多; (2)尽量使膜系中各层厚度保持均匀。过厚的膜层会产生较大的应力,影响牢固度,而过薄的膜层则不容易监控,导致膜层厚度误差很大,影响整个光谱曲线。 先暂不考虑背面的影响,设计的初始膜系为:,中心波长为650nm,其中H代表高折射率材料TiO2的1/4中心波长的光学厚度,L代表低折射率材料SiO2的1/4中心波长的光学厚度,Sub表示基底,Air表示空气,nH=2.35,nL=1.46。透射率光谱曲线如图3-1所示 图3-1 膜系为G丨(0.5L H 0.5L)^7丨A的透射率曲线 从图中可以看出,透过区的透过率达不到要求的指标,通带波动幅度较大。采用TFC膜系设计软件对其进行优化。透射率光谱曲线如图3-2所示。 图3-2 优化后的短波通薄膜透射光谱曲线 最终膜系为G丨0.5200L 1.2205H 0.8050L 1.0954H 0.8777L 0.9006H 1.0125L 0.8818H 0.9150L 0.9573H 0.9713L 0.8771H 1.1024L 0.8926H 0.5669L丨A 由图3-2可以得出,优化后的短波通曲线在400-510nm平均透过率为99.67%,在510nm处有最小透射率为99.09%,通带曲线十分平坦;在截至带600-640nm,平均透射率为0.6066%,最大透射率在600nm为0.7065%,总层数15层适中,避免了实际膜层制备过程中膜层过多而造成的控制误差。在膜厚方面,最薄为58.27nm,最厚为123.54nm,膜层薄厚合适。 表3-1 短波通理论曲线的优化参数 序号 材料 1/4光学厚度(nm) 物理厚度(nm) 1 SiO2 0.5200 58.27 2 TiO2 1.2205 84.86 3 SiO2 0.8050 90.21 4 TiO2 1.0954 76.17 5 SiO2 0.8777 98.36 6 TiO2 0.9006 62.62 7 SiO2 1.0125 113.46 8 TiO2 0.8818 61.31 9 SiO2 0.9150 102.54 10 TiO2 0.9573 66.56 11 SiO2 0.9713 108.96 12 TiO2 0.8771 60.99 13 SiO2 1.1024 123.54 14 TiO2 0.8926 62.06 15 SiO2 0.5669 63.54 表3-2 短波通膜层厚度 膜层 SiO2 TiO2 总膜厚 最薄层 厚度(nm) 758.78 474.58 1233.36 58.27 虽然初始结构设为规整膜系,膜厚均为1/4光学波长,但在优化过程中,根据设计技术指标,软件采用Needle法进行了自动插层,并优化了膜厚,最后得到的膜层厚度均为非规整类型,满足了膜系设计指标中对膜层数和膜厚的要求。 为了进一步提高该波段的透射率,我们将在滤波片的另一侧加镀一层增透膜。选用的膜料为TiO2,MgF2。增透膜的基本膜系为G丨LHLHL丨A,优化后得到最终膜系为G丨1.5458L 1.3847H 1.3234L 1.2931H 0.6325L丨A。 将前边面膜层和后表面膜层合成,得到透射光谱曲线如图3-4,图3-3为优化后增透膜的曲线,表3-3为在基片背面镀制的增透膜的数据。 图3-3 增透膜优化后曲线 图3-4 前、后表面膜层合成透射曲线 表3-3 增透膜优化参数 膜层 材料 1/4光学厚度(nm) 物理厚度(nm) 1 MgF2 1.5458 153.73 2 TiO2 1.3847 79.83 3 MgF2 1.3234 131.61 4 TiO2 1.2931 74.55 5 MgF2 0.6325 62.90 如图3-3可知对于增透膜,中心波长为550nm,在400-510nm平均透过率为99.424%,在400nm有最低透射率99.002%,由此可知整体设计符合要求。 第4章 滤波片的镀制 4.1薄膜的制备装置 成都天星真空科技生产的TXX-700型箱式真空镀膜机主要由三个部分组成:真空系统,蒸发系统和膜厚控制装置。真空系统是用来获得必要的真空度,提供镀膜的必要条件;蒸发系统是用来加热镀膜材料使之蒸发;膜厚控制装置对各层薄膜的厚度进行监控,以保证获得所需的设计特性。 4.1.1真空系统 TXX-700型箱式真空镀膜机其真空系统由机械泵、扩散泵、热真空计、电离真空计组成。对真空室进行抽真空时,先用低阀和机械泵抽低真空,当真空度到5Pa时,再关闭低阀,用预阀、扩散泵、高阀抽高真空。截放阀是用来在关闭机械泵时平衡压力差的。热真空计、电离真空计是用来监测真空度和高真空度的真空测量装备。它的真空结构如图4-1所示 图4-1真空结构图 4.1.2 蒸发系统 光学薄膜的制备方法包括热蒸发、溅射和离子镀,本实验采用的是热蒸发电子束加热。热蒸发是利用热源加热,使膜料分子或原子从表面溢出,发射到基板镀制成膜。热蒸发采用的热源包括电阻加热和电子束加热。电子束加热蒸发原理是热电子发射,当金属在高温状态时,它内部的一部分电子获得足够的能量,逸出金属表面。电子束热蒸发镀膜就是将蒸发材料放入水冷铜坩埚中,直接利用电子束加热,使蒸发材料气化蒸发后凝结在基板表面形成膜。 本实验使用的是最常用的磁偏转e形枪。这是因为这种电子枪的电子轨迹成e字形而得名,又被称为270°磁偏转电子枪。它是由钨丝阴极、聚焦极、磁铁和无氧铜水冷坩锅组成。磁偏转e形枪可以有效的抑制二次电子,并且可以通过改变磁场大小,使电子枪在整个膜料表面进行扫描,从而避免了挖坑现象。 离子辅助沉积技术(IAD)是以真空热蒸发为基础的一种辅助沉积方法。因为沉积原子或分子在基片表面的有限迁移率形成柱状薄膜结构,所以在沉积过程中对生长的薄膜加以离子轰击,将离子的动量传给沉积原子或分子,使沉积分子或原子的迁移率得意提高,从而抑制了柱体结构的生长,使得薄膜聚集密度增加,使薄膜性能得到很大的改善。 目前,IAD已经成为生产高质量膜的首选方法。但是理论和模型也证明,在离子轰击下生长的薄膜性能都有一个临界点,超过此临界点性能就会下降,因对于某些材料只能用低能离子辅助沉积,例如在加热的MgF2膜上离子轰击会产生光吸收,使一些激光薄膜损伤阈值降低。IAD技术制造的TiO2单层膜的温度漂移特性比采用常规工艺的室温25°C上升到了200°C。 4.1.3膜厚监控 光学膜厚的监控方法主要有石英晶振法和光学监控方法。本实验采用INFICON公司的IC/5控制膜厚沉积速率,IC/5镀膜自动控制仪是以石英晶体监控法作为监控技术,适用于控制多源、多坩埚、多材料或多过程系统的膜层沉积速率和膜厚。 (1)光学监控法 光学监控是利用光电极值法即薄膜的透射光或反射光强度是随着薄膜厚度而变化的这一原理来进行膜厚控制的。这是广泛应用的一种膜厚监控法。 假设自然光垂直入射到一单层膜上时,透射率为 (4-1) 由此可知,透射光强度是薄膜厚度n1d1的函数,那么n1d1即光学厚度为的整数倍时,透过率达到极值。反射光强度亦同理。所以在光路中安置一个单色仪或窄带滤光片来监测透射率或反射率的变化,即利用蒸发过程中出现的光电极值来监控l/4波长整数倍膜层的方法就是我们所说的光电极值法。 光电极值法中常用的监控技术是一级监控,即当光学厚度达到时,也就是显示器上第一次出现极值时停止蒸发。但是相对于一级控制,高级次控制更加精确。例如,当一级控制时反射率误差所引起的位相厚度误差为时,相同的情况下,三级控制所产生的相位厚度误差仅为。例如长波通滤光片,它的基本膜系为(0.5L H 0.5L)m。这种膜系若采用一级监控,那么镀制时会比较麻烦,但是这样的情况对于二级控制却是不存在的。并且对这种膜系若采用三层预镀层的二级控制,则截止波长的定位可以精确到0.8%。 另一种较高精度的控制方法是定值法控制。这种控制方法对于干涉截止滤光片有特殊的应用。在这种方法里,控制波长并不选用中心波长λ0,我们设为λc。那么对于任意长波通膜系(0.5H L 0.5H)m,我们都可以分解为以下形式: 对于第一层到第二层导纳有 (4-2) 因为的虚部为零。与之对应的反射率: (4-3) Rc值即为定值,各层膜均在反射率达到该值时停止蒸镀(除最后一层)。 这种方法的控制精度很高,若透射率判读误差为l%,那么高折射率层的膜厚相对精度为1.35%,低折射率层为3.9%。 (2)石英晶控法 利用石英晶体的压电效应,机械振动可转换为电信号,反之亦然。因此石英晶体就成为一个很有效的调谐电路,对晶体机械性质的任何扰动都会引起谐振频率的变化。这种扰动可以是晶体的温度变化,或其几何尺寸变化,或者晶体的质量变化。晶体的质量监控器的原理就是将晶体置于膜料蒸汽流中,由于晶体表面被镀上膜层,其总质量发生变化,从而谐振频率也随之改变;测量出频率变化便可知质量的增加。在大多数情况下,是将监控晶体的谐振频率与蒸镀室外一个标准频率相比较,测量出频率差,用仪表显示,便得到膜层质量的量度。 通过测量石英晶体的振荡频率或周期随石英晶片厚度的变化量,从而达到测量沉积在石英晶片上的膜层厚度的目的。 依据石英晶片的振动频率与晶片厚度成反比的原理,即 f=N/d (4-4)为由石英晶片确定的常数,d为石英晶片的几何厚度。若在此晶片上的一个表面镀上厚度为d的膜层,则可以利用关系式 (4-5) 则有: (4-6) 式中为石英密度,A为晶片被镀面积,B为常数。从式中可以看出,质量的变化将引起晶体频率的变化,二者呈现性变化。随着膜厚不断增加,石英晶体的灵敏度降低,通常频率的最大变化不得超过几十万赫兹,不然振荡器将会出现跳频现象,如果仍继续进行淀积,振荡就会停止。因此,为了保证振荡稳定和保持较高的灵敏度,晶体上的膜层镀到一定厚度后就要调换。 石英晶体监控的有效精度取决于电子线路的稳定性、所用晶体的温度系数、石英晶体传感探头的特定结构以及相对热蒸汽源的合理定位。 石英晶体监控装置简单,没有光学系统安排等麻烦;信号容易判读;同时可以记录蒸发速率,所以石英晶体控制适用于自动装置。但是由于晶体监测的是薄膜的质量并不是光学厚度,其监控密度和折射率对薄膜材料的依赖很大,所以没有良好的重复性。 4.2短波通滤波片镀制的工艺过程 根据设计的膜系,采用电子束蒸发的方式,选用电子枪作为蒸发系统,采用石英晶体监控法。其中TiO2采用六孔坩埚进行蒸镀,SiO2则使用环型坩埚。 下面是镀膜的整个流程: (1)基片擦拭:对刚抛光好的零件,可以直接用酒精:乙醚(2:1或3:1)的混液擦拭,然后用装有聚光镜的60W检验灯下检查,一般是在灯下用哈气法检查。 (2)打开总电源、水源、气源。 (3)打开真空室阀门,对真空室放大气,做镀膜前的准备工作。放工件,添加膜料,换监控片,换离子源灯丝,清洁镀膜室。 (4)关真空室门,打开基片架公转,开机械泵,开低阀阀门,对真空室抽低真空,当真空室的压力达到1.0×10-2Pa时,关低阀阀门,开高阀阀门,对真空室抽高真空,同时打开烘烤。 (5)当真空室的气压达到预期压力时,开始熔料、除气。 (6)选择手动模式进行预融料。熔料前,打开电子枪高压,然后开emission,用手持盒上的按键调整电子枪束流,由于不同的膜料熔点不同,束流也不同,选择合适的电子枪蒸发功率,使膜料充分除气,蒸镀时真空室的压力才能保持稳定。 (7)镀膜前打开离子源电源轰击5分钟。 (8)按照设计的膜系,采用晶控的方法控制膜层厚度。 (9)蒸镀过程结束后关闭电子枪和高压阀,等到基片温度自然降温至60℃左右时放气,取出工件。停止对扩散泵加热,大约20分钟以后,打开扩散泵快速冷却水阀门,对扩散泵进行快速冷却。 (11)当扩散泵冷却后,关闭扩散泵冷却水。 (12)扩散泵和蒸发室都应进行真空储存。 (13)操作机械泵按钮,停止机械泵运转。 (14)关总电源,关总水源。 第5章 测试结果与分析 5.1实验结果 为了保证薄膜的光学性能在正常使用中保持稳定,还必须对薄膜的表面质量检测、薄膜的附着力、温度稳定性进行检测。用UV-3150测试结果如图5-1所示:入射角度为0,入射时,波长从400nm到510nm平均透过率达到98%以上,600nm到640nm平均透射率小于1%,达到课题的设计要求。 图5-1 测试曲线 (1)表面质量检验 首先,用肉眼对膜层进行反射观察,均无剥落、裂纹和起皮现象。 然后,在50倍显微镜下观察,膜层结构致密、均匀、无针孔;在有效通光孔径内膜层无裂纹、擦痕、点子、灰雾及色斑。 (2)薄膜的附着力实验 附着力是指薄膜与基板或膜系各层之间的键合强度或键合力,薄膜的机械强度、耐磨、抗腐蚀等都直接与附着力相关,其单位是单位面积上的力或力能。这里,以照相机镜头的日常使用为例,考虑其最大磨损,对沉积薄膜的附着力进行简单的定性检验。检验时,将胶布牢牢粘在样品表面,并沿垂直方向迅速拉起,结果无脱膜和起皮现象;对薄膜样品进行耐磨性检验,使用干燥、洁净的粗棉布垫在膜层表面进行至少50次的直线摩擦,膜层表面未发现裂纹、刮痕等现象;将样品分别浸泡在溶化的雪水、丙酮、酒精中各十分钟,取出干燥后用蘸有酒精的脱脂纱布进行擦拭,在50倍显微镜下观察,膜层表面保持清洁、无斑点。实验证明:以照相机的使用为例,薄膜可以经受日常使用中的正常磨损。 (3)湿热测试 在湿度为95,温度为50℃条件下,放置12h,膜层未有明显变化。上述测试完成后再次测试样品的透过率光谱,曲线基本没有太大变化。 5.2误差分析 从测试光谱曲线中可以看出,实际曲线与理论设计的曲线有一些差异,这是因为在薄膜的镀制过程中,存在一些工艺因素的影响,具体介绍如下: (1)光谱特性 空气中的潮气对薄膜的折射率有着很大的影响。潮气吸附前,空隙的折射率为1.0,但是吸附之后,空隙被折射率为1.33的水分子充填,这时薄膜的光学厚度和光谱特性均引起变化。 (2)膜层装置监控误差 石英晶体监控法的缺点是晶体的灵敏度会因为所镀制的膜层的质量的增加而减弱;所以这影响到了膜层的性能。 (3)基板温度及洁净度 基片的清洁度会影响蒸发原子的表面迁移,所以基片清洁度适当可使初始晶 粒的数量增多,膜层更为紧密,不会影响到透过率和膜层的质量。实验中所使基片清洁度为1级,理论上不会对镀制的结果产生太大的影响,但在实际生产过程中清洁度的影响是无法避免的。 基片温度对结果也会有很大的影响。这是因为基片的温度会引起结晶颗粒大 小的变化,甚至会改变晶体结构,所以在镀制前必须对基底进行烘烤。另外加热基片还可以减小再结晶温度和成膜之差降低内应力。 结 论 在薄膜的设计和制备过程中,总结出以下几点: (1)温度对于薄膜的制备来说影响很大,在镀膜前要先烘烤,保证基片均匀受热,防止由于温度的变化造成折射率,散射等方面的误差; (2)石英晶体监控法没有良好的重复性。晶体的灵敏度随着膜层质量的增加而降低,在镀制多层膜时,可以尝试使用光控和晶控结合来控制膜层厚度的监控方法。 通过论文的理论分析,对专业知识的综合运用以及对镀膜设备的学习操作,现已成功设计并完成了对该滤光片的镀制工作。经测定,在波长范围400nm到510nm波段平均透射率能够达到98%以上,600nm到640nm波段平均透射率小于1%,满足彩色分光系统中二向色镜元件的设计要求。但是最终测试曲线与理想的设计曲线还有一定差距。改进监控方法,减少误差是今后研究和改进的方向。 参考文献 [1]赵兴梅,师建涛,郭鸿香.短波通滤光片膜系设计[J].应用光学,2006,27(5):5-18. 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[15] Pierre G.Modifiedeedle method with simultaneous thickness and refractive index refinement for The synthesis of inhomogeneous and multiplayer optical thin film[J].Applied Optics,2001,40(7):18-31. 致 谢 本学位论文是在我的导师付秀华教授的亲切关怀和悉心指导下完成的。她严肃的科学态度,严谨的治学精神,精益求精的工作作风,深深地感染和激励着我。从课题的选择到最终完成,一直给予我细心的指导和不懈的支持,并对论文反复修改,才使我的论文得以顺利完成。实验过程中得到了师兄师姐的热心帮助,在此也表示衷心感谢。

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